Анализ современных методов и средств контроля герметичности технологических объектов

Об авторе

Необходимо войти для просмотра
Сажин Сергей Григорьевич

Заведующий кафедрой «Автоматизация и информационные системы»
Дзержинского политехнического института
Нижегородского государственного технического университета им. Р. А. Алексеева,
д. т. н., профессор. Заслуженный деятель науки РФ.
Ведущий ученый в области течеискания.


Герметичность как свойство изделий, исключающее проникновение через оболочки газообразных или жидких веществ, является одним из важнейших критериев качества герметизированных изделий. Проблемы герметичности возникают не только в производстве и эксплуатации промышленных изделий ответственного назначения, но и в быту.

Прогресс современной науки и техники неразрывно связан с многообразием герметизируемых объектов. Это корабли и средства наземного транспорта, уникальные крупногабаритные установки атомной науки и энергетики, микроминиатюрные изделия электронной техники, холодильные промышленные установки и бытовые холодильники, установки химического производства, подземные кабели и трубопроводы, пищевая тара и множество других объектов, изделий и систем.

Ответственность герметизируемых объектов, их высокая стоимость, экономические потери при массовом выпуске, зависимость их работоспособности от качества герметизации определяют значимость правильного организованного контроля герметичности. Соответственно ГОСТ 18353-79 относит контроль герметичности к числу основных видов НК.

Особенности контроля герметичности по сравнению с другими методами НК связаны с обнаружением дефектов, называемыми течами. Соответственно техника контроля герметичности носит название техники течеискания. Течи обнаруживаются путем регистрации перетекающих через них веществ, называемых пробными веществами.

К числу основных методов течеискания относятся масс-спектрометрический, галогенный, манометрический, плазменный ионизационный и др. Они различаются по чувствительности, условиям проведения испытаний и другим параметрам.

В зависимости от агрегатного состояния применяемого пробного вещества все методы разделяются на две группы: газовые и жидкостные. Жидкостные методы, как правило, не требуют применения специальной аппаратуры. Газообразные пробные вещества обнаруживаются с помощью газоаналитической аппаратуры. В некоторых случаях в качестве пробных веществ используется рабочее вещество. При этом подбирается соответствующий метод течеискания, что обеспечивает экономичность и удобство контроля. Например, узлы и оборудование холодильной промышленности, в том числе и бытовые холодильники, контролируются галогенным методом с применением галогенных течеискателей, способных регистрировать утечки фреона.

В промышленной практике течеискания применяются несколько вакуумных схем в течеискателях [1]. На рис. 1 показана схема прямого потока. Эта схема применяется и в современных течеискателях, поскольку позволяет получить максимальную чувствительность испытаний.


Применение в течеискателях турбомолекулярных насосов улучшило характеристики и значительно расширило возможности течеискания, в первую очередь, позволив применить новую схему испытаний - схему противотока (рис. 2). Здесь испытуемое изделие (или щуповое устройство) присоединяется не к анализатору через азотную ловушку, а на выхлоп высоковакуумного насоса.


Такая схема имеет ряд преимуществ:

• контроль может проводиться при давлении до 25 Па при чувствительности, сравнимой с получаемой в обычной схеме;

• клапанная система течеискателя может быть упрощена, так как испытуемое изделие откачивается только до форвакуумного давления;

• из схемы может быть исключена азотная ловушка.

В результате течеискатель может быть выполнен портативным.

Высокая чувствительность течеискания обеспечивается при работе течеискателя по схеме «замкнутого контура» (рис. 3). Эта схема усиления потока, то есть наполнения пробного газа во время переходного режима. При измерениях после установления потока гелия в системе откачки перекрывают клапан V3, а затем V2, так что поток Q идет от входа 5 к выхлопу 4. При этом гелий накапливается в объеме между выхлопом 4 и клапаном V3, причем диффузионный насос препятствует обратной диффузии гелия в анализатор. После накопления гелий измеряется анализатором.


Сравнение этих трех схем испытаний показывает, что наибольшая чувствительность обеспечивается схемой «замкнутого контура» при давлении на входе ниже 1 Па [2].

Анализируя тенденции, можно отметить дальнейшее развитие масс-спектрометрического метода контроля герметичности. Это объясняется его большими возможностями: сверхвысокой чувствительностью, возможностью оценки степени герметичности объекта с использованием различных пробных веществ - гелия, аргона, водорода и других газов. На основе метода созданы и продолжают разрабатываться автоматизированные комплексы для контроля герметичности как малогабаритных, так и достаточно крупных изделий. Он поло-жен в основу работы автоматизированных масс-спектрометрических течеискателей. В России достаточно совершенные течеискатели изготавливает завод «Измеритель» в Санкт-Петербурге.

На последней XVIII Всероссийской конференции «Неразрушающий контроль и техническая диагностика» специалисты завода «Измеритель» в своем докладе «О новых направлениях в разработке гелиевых масс-спектрометрических течеискателей» отметили еще одно достоинство подобных течеискателей, состоящее в универсальности их применения, начиная с научных задач и кончая использованием их в полевых условиях.

Из зарубежных фирм, успешно развивающих масс-спектрометрический метод контроля, следует назвать компанию «Alcatel Vacuum Technology France» (Франция), которая уже более 35 лет производит вакуумные средства откачки и гелиевые течеискатели. Первый портативный гелиевый течеискатель был выпущен фирмой в 1965 г. Он работал на основе диффузионного насоса и обеспечивал среднюю по современным меркам чувствительность. На сегодняшний день модельный ряд приборов, выпускаемых фирмой, является самым широким на мировом рынке. Более 10 тыс. течеискателей компании «ALCATEL» успешно эксплуатируются во всем мире.

В США в последние годы создан миниатюрный переносный прибор, обладающий высокой чувствительностью для быстрого и безопасного определения даже незначительных утечек газа. Сердцем прибора является сенсор, мгновенно определяющий изменение теплопроводности газа. При включении прибора он автоматически калибруется по окружающему воздуху. Встроенный вентилятор всасывает воздух через сопло в камеру, где находится сенсор. При изменении состава пробы воздуха показания отображаются на экране, и раздается звуковой сигнал. Когда обнаружена зона утечки, вместо сопла одевается тонкая коническая насадка, позволяющая точно определить место утечки. В комплект входит гибкая насадка для труднодоступных мест. Течеискатели работают от 4-х батареек, обеспечиваю- щих40 ч работы. Прибор автоматически отключается через 5 мин, если он не используется в работе. Имеется указатель разряда батарей. Прибор прочный, легкий, надежный. Датчик не портится со временем, автоматически настраивается и калибруется.

К числу таких течеискателей относятся прибор GAS CHECK 3000, который откалиброван по гелию. Другая модель GAS CHECK 5000is - взрывобезопасный вариант прибора общего назначения - определяет утечки следующих газов: ацетилена, аммиака, аргона, азота, водорода, угарного газа, сернистого углеводорода, этана, этилена, фреона, сероводорода, гексафлуарида, метана, неона, бензола, бутана, ксенона, закиси азота, гелия, пропана, углекислого газа, сернистого ангидрида. Некоторые технические характеристики течеискателей:

• обнаруживает газ с проводимостью, отличной от воздуха;
• срабатывания менее 1 с с короткой насадкой;
• время восстановления около 1 с;
• контролируемые утечки от 0,0001 время до 0,00001 ppm;
• питание от 4 батарей типа АА;
• условия эксплуатации от 0 до 50 °C.

Широкое применение получил и продолжает свое развитие ультразвуковой метод контроля герметичности [3].

Любое работающее оборудование при наличии в нем дефектов генерирует широкий спектр характерных звуков. Высокочастотные ультразвуковые компоненты этих звуков по своей природе имеют очень малые длины волн и являются при этом узконаправленными, поэтому их легко выделить из окружающих шумов и точно определить их источник и его местоположение. Ультразвуковые преобразователи, применяемые для обнаружения источников ультразвуковых колебаний, достаточно просты в обращении и служат прекрасным инструментом технологического контроля. Они состоят из базового портативного блока с головными телефонами, измерительного устройства, блока настройки чувствительности, а также, в большинстве случаев, комплектуются сменными модулями, которые используются в режиме сканирования и контактном режиме измерения. Приборы позволяют производить настройку чувствительности в частотном диапазоне от 20 до 100 кГц.

Области применения ультразвукового метода: определение мест утечек жидкостей и газов; обследование сепараторов пара; проверка герметичности вентилей и клапанов; контроль штоков клапанов; обнаружение мест потерь давления и вакуума; контроль теплообменников бойлеров и конденсаторов; инспекция электрооборудования; определение источников короны и частичных разрядов; механическое оборудование; проверка технического состояния подшипников; мониторинг подшипников; мониторинг компрессоров.

Чувствительность испытаний акустическими течеискателями зависит от давления воздуха в объекте контроля, используемого приемника колебаний и типа дефекта. Течеискатели относятся к числу бесконтактных. Они позволяют обнаруживать течи на расстоянии 0,5 - 1 м от объекта и применяют для испытаний объектов, к которым не предъявляют высоких требований по герметичности. Их порог чувствительности составляет 10-2 102 мм3МПа/с. В качестве примера промышленных ультразвуковых течеискателей можно упоминуть ИУК-2 и УЗОН, применяемые для определения степени герметичности объектов, находящихся под избыточным давлением.

Решение задачи оперативного нахождения точных координат утечки на начальном этапе возникновения дефектов оборудования способно в значительной мере повысить безопасность производства и избежать аварий. При возникновении утечки из технологического оборудования ультразвуковые датчики контроля, находящиеся на различном расстоянии, будут по разному реагировать на изменение концентрационного поля, сигналы будут иметь различия по времени и по амплитуде (рис. 4).


Поскольку концентрация газа зависит от расстояния до места течи, то при использовании показаний разнесенных в пространстве датчиков возможно определение координат места утечки; кроме того, представляется возможным произвести и оценку величины самой течи.

Параметры утечки и значения концентраций, измеренные на различном удалении от места дефекта, описываются системой уравнений решением которой являются координаты места утечки (Xy, Y, Zy) и значение величины утечки (Qy).

Необходимо войти для просмотра

Разработанный метод определения пространственного распределения утечек по промышленным объектам позволяет в непрерывном режиме осуществлять мониторинг потенциально опасного промышленного оборудования.

В последние годы получают широкое применение полупроводниковые газо-чувствительные сенсоры [4]. Сочетание высокой чувствительности, селективности и быстродействия предопределяют их использования для создания новых, компактных течеискателей, построенных на микроэлектронной базе.

Среди многообразия микроэлектронных датчиков особое место занимают сенсоры химического состава газов, которые находят применение в различных отраслях промышленности. Изготовление датчиков связано с применением технологии интегральных микросхем. Они подразделяются на сенсоры резистивного типа, электрохимические, на основе МДП-структуры, на основе барьера Шоттки.

Наиболее распространенными являются сенсоры резистивного типа, где в качестве чувствительных материалов применяют SnO2, ZnO, F203 и др. На поверхности этих полупроводников при химсорбции кислорода локализуется отрицательный заряд, образованный захваченными электронами, что приводит к обеднению приповерхностной области полупроводника. Следовательно, полная проводимость последних достаточно низка. Когда же сорбируется другой анализируемый газ, взаимодействующий с химсорбированным кислородом, проводимость приповерхностной области полупроводника существенно увеличивается.


На рис. 5 представлена схема каталитического сенсора резистивного типа, который был использован при создании сенсорного датчика для определения утечек паров синильной кислоты. Сенсор работает по принципу регистрации тепла, выделяемого при протекании каталитической реакции окисления синильной кислоты на поверхности чувствительного слоя, что приводит к повышению температуры чувствительного слоя и, следовательно, его сопротивления. Сенсорная структура представляет собой кремниевый кристалл размером 2,1 х 2,5 мм толщиной 150 мкм, на котором с помощью современных технологических приемов формируется чувствительный элемент на основе пленок платины. Тонкий слой диэлектрика SiO2-SiN4-SiO2 разделяет и термоизолирует сенсор от кремниевой подложки, что позволяет избежать утечек тепла в окружающую среду и снизить необходимую для нагревания мощность. Благодаря мембранной конструкции сенсора и низкой теплопроводности диэлектрического слоя для нагрева сенсора до рабочей температуры достаточно всего 10 мВт.

Существуют два варианта конструктивного оформления приборов. В первом используют слой окисла металла с напыленными на него электродами из благородного металла (например, платины). Во втором - датчик изготавливают методами тонко- или толстопленочной технологии. На изолирующую подложку (ситалл, сапфир) напыляют платиновые контакты. Сверху наносят пленку чувствительного материала в виде пасты, которую затем подвергают термообработке. На обратной стороне изолирующей подложки формируется тонкопленочный резистивный нагреватель из платины. При помещении такого сенсора в атмосферу, содержащую углеводороды, оксид углерода, водород, аммиак и другие газы, происходит увеличение электропроводности чувствительного элемента, который упрощенно можно представить как совокупность двух параллельно включенных в цепь проводников (слой полупроводникового оксида и нагревателя).

На основе такого варианта чувствительного элемента разработан газовый сенсор ПС-1. Чувствительность сенсора составляет: по метану (CH4) - 5 ppm, по оксиду углерода (СО) - 1 ppm, по пропану (С3Н8) - 1 ppm, по водороду (Н2) - 10-1 ppm. Портативные течеискатели типа ПС применяются для определения утечек вредных и горючих газов из систем газоснабжения.


Другой тип сенсора организуется на основе органических полупроводников.

В качестве чувствительного материала в основном используют пленки фтало-цианинов, которые обладают высокой термической и химической стойкостью. Эти пленки являются полупроводниками p-типа, причем на механизм их проводимости большое влияние оказывает кислород воздуха. После обработки в вакууме проводимость пленок становится п-типа, но под действием кислорода воздуха она увеличивается и вновь переходит в проводимость p-типа. Исследования показали, что проводимость пленок фталоцианинов меняется в присутствии тех газов, сродство к электрону которых больше чем у кислорода. К ним относятся галогены и галогенсодержащие газы, а также N02. Для снижения полного сопротивления чувствительной пленки токопроводящие электроды обычно имеют гребенчатую структуру. Наибольшая чувствительность газовых датчиков - к N02, причем она увеличивается при легировании пленок тяжелыми металлами.

Для контроля утечки водорода созданы течеискатели на основе микроэлектронного сенсора с барьером Шоттки. Диод Шоттки представляет собой структуру металл-полупроводник. Наличие диэлектрической прослойки между металлом и полупроводником объясняется невозможностью создания газочувствительных датчиков на структуре Pd-Si, поскольку в связи с образованием на границе раздела силицида палладия пропадает водородная чувствительность таких приборов. Для предотвращения этого явления на поверхности чистого кремния перед напылением палладия выращивают тунельно-прозрачный слой диэлектрика Si02. Параметры диодов во многом определяются высотой потенциального барьера. Топография газочувствительной структуры Шоттки в микроэлектронном исполнении показана на рис. 7.


Анализ литературы, посвященной методам контроля окружающей среды, в частности, атмосферного воздуха, показывает все возрастающую роль сенсорных методов анализа по сравнению с традиционными физикохимическими методами. Следует отметить, что все больше методик анализа объектов окружающей среды, основанных на сенсорных методах, включается в список методик, рекомендованных в качестве основных международными и национальными ведомствами по охране окружающей среды.

На основе достижений сенсорной техники ряд фирм в Японии, Германии, России и в других странах организовали серийный выпуск газоанализаторов, газосигнализаторов и течеискателей компактного исполнения. Наиболее впечатляющие результаты получены фирмой RIKEN KEIKI (Япония), которая выпускает ультралегковесные сенсорные датчики типа HS-94 на сероводород, ОХ-94 на кислород, СО-94 на токсичные газы. Из российскихтечеискателей с полупроводниковыми сенсорными элементами можно отметить взрывобезопасный течеискатель горючих газов ТИГ-2 (НПО «Чистый газ», Московская обл.).

В РНЦ «Курчатовский институт» созданы полупроводниковые и оптические сенсоры, а на их основе - течеискатели для определения метана, пропана, бензина, водорода в диапазоне от 0,005 объемных процента до нижнего предела взрываемости. Материал сенсоров Sn02, ZnO. Габариты 2 х 0,5 х 0,3 мм, время восстановления = 2 с.

В Московском государственном университете леса разработан универсальный газочувствительный полупроводниковый сенсор и сигнализатор- течеискатель на СО, С02, S02 и др. газы с порогом чувствительности 0,5 ПДК. Чувствительный слой создан на основе Sn02, ZnO, TiO2.

В НИФТИ при Нижегородском государственном университете разработан индивидуальный газосигнализатор- течеискатель тип СОК-2 для определения горючих и токсичных газов и для обеспечения личной безопасности. Диапазон контроля от 0,1 - 10 объемных процентов. Метод отбора - газодиффузионный.

Таким образом, сенсорные течеискатели можно уверенно отнести к наиболее перспективным в связи с их миниатюрностью, высокой газочувствительностью, возможностью реализации многогазового течеискательного устройства.

Рассмотренные в настоящей статье методы контроля герметичности относятся к наиболее перспективным для задач контроля герметичности изделий и объектов общепромышленного назначения.

Литература:

1. Евлампиев А. И., Попов Е. Д., Сажин С. Г. и др. Контроль герметичности. - В кн.: Неразрушающий контроль / Справочник // Под ред. В. В. Клюева. Т. 2. Кн. 1. - М.: Машиностроение, 2003, с. 1-339.

2. Кузьмин В. В., Левина Л. Е., Творогов И. В. Вакуумметрическая аппаратура техники высокого вакуума и течеискания. - М.: Энергоатомиз- дат, 1984. - 240 с.

3. Гурвич А. К., Ермолов И. Н., Сажин С. Г. Неразрушающий контроль. Кн. 1: Общие вопросы. Контроль проникающими веществами. - М.: Высшая школа, 1992. - 242 с.

4. Безопасность России: Экологическая диагностика / Под ред. В. В. Клюева. - М.: Машиностроение, 2000. - 495 с.

Сажин С.Г. Анализ современных методов и средств контроля герметичности технологических объектов. − В мире НК. − Июнь 2009 г. − № 2 (44). − С. 4−7. Статья любезно предоставлена редакцией журнала «В мире НК» (http://www.ndtworld.com). Наиболее точная и достоверная версия – в прикрепленном файле.